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焦磷酸钾测定

更新时间:2018-09-14 11:28:09   【关闭分    享:
  焦磷酸钾由镍、锡络合的化合焦磷酸钾和游离焦磷酸钾组成。化合部分可由已测得锡、镍含量而计算得到,游离部分可通过加入过量的乙酸锌使之络合,然后用EDTA标准溶液测得多余的锌,从而求得游离部分焦磷酸钾,加上化合部分即可计算出总焦磷酸钾含量。
  试剂:
  ①0.1mol/L乙酸锌溶液;
  ②浓乙酸溶液;
  ③0.2gPAN的乙醇溶液;
  ④pHl0缓冲溶液;
  ⑤0.05mol/L EDTA标准溶液。
  分析步骤:
  ①取镀液2mL于250mL锥形瓶中,加水50mL;
  ②加浓乙酸约8~10滴,用0.5~5的pH试纸测,调pH至3.8~4.0:
  ③用移液管加入乙酸锌溶液lomL;
  ④加PAN2滴,溶液为紫红色(表示锌过量),若无紫色可再加乙酸锌数mL,至紫红不退;
  ⑤加热微沸,冷却后移入100mL容量瓶中,加水至刻度;
  ⑥干纸过滤至25mL容量瓶中(相当原液0.5mL);
  ⑦取滤纸25mL于250mL锥形瓶中;
  ⑧加水30mL(25mL容量瓶冲洗水一次);
  ⑨加pHl0缓冲液10mL;
  ⑩加PAN指示剂2滴,呈紫红色;
  ⑩用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至变黄色为终点,记录消耗体积Vl(mL)。
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